フォトリソグラフィ工程で、フォトレジストやシンナーを塗布装置の手前まで送るとき、ファイナルフィルターに最もよく使われるメンブレン材質の一つがUPEです。フォトリソグラフィのエンジニアがフィルターを選ぶ際によく挙がるのは、次の3つの質問です。
- なぜフォトレジストのろ過にはUPEが選ばれることが多いのか？
- ろ過精度は2 nmを選べば、必ず10 nmより良いのか？
- 現像液とフォトレジストに同じフィルターを使えるのか？
本記事ではこれらに順番に答えながら、浚淵科技の半導体グレードUPEフィルターカートリッジの実際の仕様値もあわせて紹介します。
- UPEとは？
- フォトレジストのろ過で対処すべき4つのもの
- なぜUPEはフォトリソグラフィ工程に適しているのか？
- UPEとNylon 66：ふるい分けと吸着
- ろ過精度は細かいほど良いのか？差圧という代償を見る
- 使用開始時と運用時の注意事項
- よくあるご質問
UPEとは？
UPEは超高分子量ポリエチレン（Ultra-High Molecular Weight Polyethylene）です。一般的なPEと同じく炭素と水素だけで構成されていますが、分子鎖の長さが異なります。UPEの分子量は数百万に達し、鎖が長いほど材料は強靭で耐摩耗性が高くなるため、薄くて強い微多孔膜に加工することができます。
分子構造が炭素と水素だけで極性官能基を持たないことから、2つの特性が生まれます。一つは化学的に安定で、本質的な清浄度が高いこと。もう一つは本来疎水性であり、水が自然に膜孔を濡らすことができないことです。この2点が、フォトリソグラフィ工程におけるUPEの強みと制約をそのまま決めています。
フォトレジストのろ過で対処すべき4つのもの
4つとも小さいほど対処が難しく、しかもそのうち2つ（ゲル、微小気泡）は差圧に直接関係しています。これが、フォトリソグラフィ工程のフィルター選定でろ過精度だけを見てはいけない理由です。欠陥が歩留まりにどう影響するかは「液体フィルターの選定ミスはウェーハ歩留まりにどう影響するのか？」をご覧ください。
なぜUPEはフォトリソグラフィ工程に適しているのか？
1. 溶出物が少ない
浚淵科技の半導体グレードUPEプリーツフィルターカートリッジは、金属・有機物の溶出量がいずれも少なく、金属清浄度は < 3 または < 25 µg/deviceから選択できます。不純物をそのままウェーハに運んでしまうフォトレジストのような薬液では、フィルター自体の清浄度が最初の関門になります。溶出物の測定方法は「フィルターの金属溶出物はどう測る？ICP-MSによる清浄度評価」と「フィルターの有機溶出物はどう分析する？NVRとTOCの試験方法と違い」をご覧ください。
2. ろ過精度は2 nmから0.2 µmまで
同じメンブレン材で2、5、10、20、30、50 nmと0.1、0.2 µmをカバーしているため、薬液供給側のプレフィルターから装置手前のファイナルフィルターまで、同一の材料体系で計画できます。
3. フォトレジストの溶剤でそのまま濡れる
UPEは疎水性ですが、フォトレジストによく使われる有機溶剤は表面張力が低いため、膜孔を濡らすことができます。逆に、水や水系現像液はUPEを自発的に濡らせないため、プレウェット処理が必要です（後述の注意事項を参照）。
4. フォトリソグラフィでよく使う薬液との適合性
| 薬液／特性 | UPE | Nylon 66 | PP | 疎水性PTFE |
|---|---|---|---|---|
| IPA（20 °C） | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
| PGMEA／PGME（20 °C） | ◎ | ○ | ○ | ◎ |
| TMAH 5%（20 °C） | ◎ | ○ | ◎ | ◎ |
| 親水性／疎水性 | 疎水性 | 親水性 | 疎水性 | 疎水性 |
適合性の判定は、浚淵科技「半導体プロセス用フィルター」カテゴリーページのプロセス薬液耐薬品性対照表を引用しています：◎ 長期使用に適合／○ 一般的に適合、濃度と温度の上限に注意／△ 条件付きで適合、事前に浸漬試験が必要／✕ 不適合。
浚淵科技 UPEフィルターカートリッジの仕様
| 項目 | 仕様 |
|---|---|
| メンブレン | 疎水性UPE微多孔膜 |
| ろ過精度 | 2 / 5 / 10 / 20 / 30 / 50 nm、0.1 / 0.2 µm |
| サポート層とハードウェア | HDPE製のサポート層、ドレナージ層、アウターケージ、コア、エンドキャップ |
| Oリング | EPDMまたはTEV変性エチレンプロピレンゴム（222タイプ） |
| 膜面積（10インチ） | Ø68 mm：1.2 m²；Ø83 mm：1.8 m² |
| 最高温度 | 40 °C |
| 最大順方向差圧 | 0.34 MPa（49 psi）@ 25 °C |
| 最大逆方向差圧 | 0.24 MPa（34 psi）@ 25 °C |
| 金属清浄度 | < 3／< 25 µg/deviceから選択 |
| 出荷形態 | ドライ、または超純水プレウェット |
UPEとNylon 66：ふるい分けと吸着
浚淵科技のもう一つのフォトリソグラフィ工程向けフィルターが、半導体グレードNylon 66プリーツフィルターカートリッジです。両者はどちらかがもう一方に取って代わる関係ではなく、捕捉の仕組みが異なります。
| 項目 | UPE | Nylon 66 |
|---|---|---|
| 親水性／疎水性 | 疎水性 | 本来親水性 |
| 捕捉の仕組み | 孔径によるふるい分けが中心 | ふるい分けに加え、極性のアミド基が極性不純物を吸着 |
| 濡れ性 | フォトレジストの溶剤で濡れる；水系薬液はプレウェットが必要 | 超純水で濡れるため、アルコールによるプレウェットは不要 |
| ろ過精度 | 2 nm – 0.2 µm | 2 nm – 0.1 µm |
| 膜面積（Ø68 mm、10インチ） | 1.2 m² | 0.7または1.3 m² |
| 最高温度 | 40 °C | 40 °C |
| PGMEA／PGME | ◎ | ○ |
両者は欠陥の種類に応じて使い分けることも、前後に組み合わせて使うこともできます。硬質粒子とゲルのふるい分けが中心となる位置にはUPEを使い、極性不純物の吸着が別途必要な場合にNylon 66を検討します。実際の組み合わせは、ウェーハの欠陥データで検証してください。4大材質の詳しい比較は「液体フィルターの材質はどう違う？PES・PTFE・PP・UPEを徹底比較」をご覧ください。
ろ過精度は細かいほど良いのか？差圧という代償を見る
下表は、浚淵科技UPEフィルターカートリッジの各ろ過精度におけるクリーン初期差圧（超純水25 °C、Ø68 mm 10インチ1本、膜面積1.2 m²）を、0.5 GPM（約1.9 LPM）の場合で示したものです。
| ろ過精度 | 差圧勾配（kPa／GPM） | 0.5 GPM時の差圧 | 50 nm比 |
|---|---|---|---|
| 2 nm | 30.29 | 約15.1 kPa | 約9.0倍 |
| 5 nm | 23.76 | 約11.9 kPa | 約7.1倍 |
| 10 nm | 14.09 | 約7.0 kPa | 約4.2倍 |
| 20 nm | 7.928 | 約4.0 kPa | 約2.4倍 |
| 30 nm | 6.054 | 約3.0 kPa | 約1.8倍 |
| 50 nm | 3.362 | 約1.7 kPa | 1倍 |
勾配は浚淵科技UPEフィルターカートリッジの流量曲線（超純水、クリーン初期差圧）から取得したもので、表中の差圧は勾配から計算した参考値です。
同じ流量では、2 nmの差圧は50 nmの約9倍になります。これには実際上、2つの問題が伴います。
- フォトレジストや溶剤は水より粘性が高い。実際の差圧には、その液体の粘度比をさらに掛ける必要があります。例えば粘度が水の3倍の液体では、2 nmフィルターの0.5 GPM時の初期差圧は約45 kPaになります。
- 差圧が大きいほど、ゲルは膜孔を押し通されやすく、溶存気体も微小気泡として析出しやすくなる。そのため細かいろ過精度ほど、低流量、大きな膜面積、複数本の並列などによって差圧を低く抑える必要があります。
使用開始時と運用時の注意事項
- 適切な出荷形態を選ぶ：UPEフィルターカートリッジは、ドライまたは超純水プレウェットのいずれかで出荷できます。
- フォトレジストと溶剤は段階的に置換する：フォトレジストや溶剤に使用する場合は、プロセス溶剤で湿潤液を段階的に置換し、界面の残留による欠陥を防ぎます。水と一部のフォトレジスト溶剤は相互溶解性が限られるため、直接切り替えると膜孔内に二相界面が残るおそれがあります。
- 水系薬液はあらかじめ湿潤を完了させる：現像液などの水系薬液は疎水性のUPEを自発的に濡らせないため、超純水プレウェット品を選ぶか、事前に湿潤を完了させる必要があります。本来親水性のNylon 66を検討するのも一つの方法です。
- 温度は40 °C以内：これが浚淵科技UPEフィルターカートリッジの最高温度です。
- ベント：使用開始時にハウジングとフィルター内の空気を完全に排出し、気泡が下流に運ばれるのを防ぎます。
- 差圧を監視する：最大順方向差圧は0.34 MPa、逆方向は0.24 MPa（25 °C）です。日常的には、初期差圧からの変化のトレンドで負荷を判断します。
- 清浄度グレード：ウェーハに近い位置ほど、高い金属清浄度グレード（< 3 µg/device）を選ぶ価値があります。
- 欠陥データで検証する：実際のフォトレジストや溶剤で導入し、ウェーハの欠陥データで効果を追跡します。
よくあるご質問
現像液（TMAH）にUPEフィルターは使えますか？
耐薬品性の面では使用可能で、UPEはTMAH 5%に対して◎です。ただし現像液は水系のため、疎水性のUPEは事前に湿潤を完了させる必要があり、超純水プレウェットで出荷される型番を選ぶことができます。水でそのまま濡らしたい場合は、本来親水性のNylon 66（TMAH 5%に対して○）も検討できます。
UPEは高温や強酸化性の薬液に使えますか？
お勧めしません。浚淵科技UPEフィルターカートリッジの最高温度は40 °Cです。耐薬品性表では、UPEは125–160 °CのSPMに対して✕、98%硫酸と70%硝酸に対して△です。こうした条件では、PTFEメンブレンとオールフッ素樹脂構造の組み合わせに切り替えるべきです。「薬液に適したフィルター材質の選び方：耐薬品性と材質選定ガイド」をご覧ください。
2 nmと5 nmは、どう選べばよいですか？
同じ流量では、2 nmの初期差圧は5 nmの約1.3倍です。まず欠陥データで本当に2 nmが必要かを確認し、そのうえで差圧の許容範囲に応じて膜面積と並列本数を決めることをお勧めします。ナノ粒径におけるフィルターの実際の捕捉性能を確認したい場合は、ナノレベルフィルター捕捉効率試験をご依頼いただけます。
使用済みのUPEフィルターは再生できますか？
浚淵科技のフィルター再生プロセスではSPM、王水蒸気、HF／HNO₃を使用し、受入範囲はPTFEメンブレン／PFA材料のフィルターです。UPEは強酸化性の酸に耐えられないため、この再生プロセスの適用範囲外です。
PPメンブレンフィルターでフォトレジストをろ過できますか？
評価の対象になります。浚淵科技の半導体グレードPPメンブレンフィルターカートリッジの適用範囲には、フォトレジスト、PGMEA、PGMEなどが含まれます。PGMEA／PGMEに対してPPは○、UPEは◎です。耐薬品性、清浄度グレード、コストを比較して選定し、実際の欠陥データで検証してください。
出典
- 浚淵科技「半導体グレードUPEプリーツフィルターカートリッジ」製品仕様と流量曲線
- 浚淵科技「半導体グレードNylon 66プリーツフィルターカートリッジ」製品仕様
- 浚淵科技「半導体プロセス用フィルター」プロセス薬液耐薬品性対照表